Analytisk kemi

Den analytiske kemi beskæftiger sig som en gren af kemien med den kvalitative og kvantitative analyse af kemiske og biokemiske stoffer (i denne sammenhæng som analytter udpeget). Det spiller en vigtig rolle i næsten alle kemiske underdiscipliner, for eksempel i fødevare- og miljøanalyse , i retsmedicinsk analyse (fx i domstolssikker bestemmelse af alkohol, stoffer eller giftstoffer i blod og urin) i graviditetstest (gennem bevis et steroidhormon i urinen), bestemmelse af glukose i blodet i det store felt af klinisk-kemisk analyse (f.eks. af metaboliske parametre eller tumormarkører), i kvalitetskontrol af industrielle produkter såsom B. af metaller og legeringer, farmaceutiske produkter og kemiske produkter, i forurenende analyser direkte på arbejdspladser (f.eks. Opløsningsmidler, acrylestere eller klor), ilt (ved hjælp af lambdasonden), svovldioxid eller nitrogenoxider i biludstødningsgasser , eller i analysen af ​​overfladevand og havvand.

Metoder til analytisk kemi

Sandsynligvis er den vigtigste skelnen mellem kvalitativ analyse , kvantitativ analyse og strukturel analyse :

  • Den kvalitative analyse spørger hvad i betydningen "hvilket stof er det?" Hvis der ikke kun er en kemisk forbindelse, men en blanding , er spørgsmålet "Hvilke (bio) kemiske stoffer er der i prøven ?". Den kvalitative analyses grundlæggende opgave er identifikation af stoffer, muligvis efter tidligere berigelse, fjernelse af interfererende stoffer eller efter adskillelse.
  • Den kvantitative analyse spørger derimod, hvor meget , dvs. H. i henhold til hvilken mængde af et stof ( analytten ) der er til stede i en blanding (prøven).
    Forresten, hvad "præcis" hvor meget "skal betyde, er ikke så trivielt. For det meste menes stofkoncentrationen her, dvs. antallet af molekyler af et stof i prøven. Hvor ingen individuelle molekyler skal bestemmes, f.eks B. Ved bestemmelse af det samlede protein- eller fedtindhold gives en massekoncentration.
  • Den strukturelle analyse spørger om et stofs molekylære struktur (den kemiske strukturformel eller krystalstrukturen )

Det stof, der skal bestemmes, skal ideelt set være kendt til analysen, ellers søges der slet ikke efter det. F.eks. Blev der aldrig set efter melamin i mælk (som blev tilsat mælk i Kina og Indien omkring 2008 for at øge kvælstofindholdet og dermed simulere et højere proteinindhold i Kjeldahl kvælstofbestemmelse ; se kinesisk mælkeskandale ) og derfor ikke i fundet rutineundersøgelser. Pålidelig analyse var kun mulig gennem en kombination af HPLC og massespektrometri. Blødgørere i damvand (se filmdam # polyvinylchlorid (PVC) ) findes ikke, hvis de som standard ikke søges i vandanalyser .

Kvalitativ og kvantitativ analyse udføres ofte på baggrund af hinanden. En forudsætning for en kvalitativ analyse er en tilstrækkelig stor mængde analyt i prøven, afhængigt af detektionsgrænsen for den anvendte metode. Strukturbestemmelsen indtager en særlig position. Med fremkomsten af ​​moderne koblingsmetoder (se nedenfor) bliver strukturbestemmende analysemetoder også mere og mere vigtige i kvalitativ og kvantitativ analyse.

Ud over bestemmelsen af ​​individuelle stoffer i en blanding bestemmes ofte sumparametre - især når der kræves hurtige grundlæggende udsagn om en prøve. Eksempler er TOC (Total Organic Carbon, et mål for det samlede indhold af organiske forbindelser), COD (kemisk iltbehov som et mål for den samlede mængde oxiderbare stoffer), TEAC-analysen ( antioxidantkapacitet i en prøve), det samlede indhold af protein, fiber eller sukker i fødevarer eller den samlede mængde aromatiske kulbrinter i brændstoffer.

I polymeranalyse er molekylvægtsfordelingen af polymererne af særlig interesse, da polymerer aldrig består af molekyler med den samme molekylvægt, men er fordelt omkring en statistisk middelværdi; denne gennemsnitlige molekylstørrelse eller molekylvægtfordelingen er specifikke egenskaber for polymeren her.

Endelig er der de forskellige overfladeanalysemetoder. Disse for det meste instrumentelle analytiske metoder er særligt følsomme og på samme tid selektive. Eksempler på disse metoder er elektronenergitabspektroskopi (EELS), røntgenfotoelektronspektroskopi (XPS), Auger-elektronspektroskopi (AES), ultraviolet fotoelektronspektroskopi (UPS), ionenergispredningsspektroskopi med lav energi (ISS = LEIS), Rutherford backscattering Spektrometri (RBS), (overflade) Udvidet røntgenabsorption Fin struktur [(S) EXAFS], røntgen nær kantabsorptionsspektroskopi (XANES = NEXAFS), røntgenstråling med lille vinkel (SAXS) eller diffraktion af lav energielektroner (LEED).

Metoder til våd kemisk analyse

Våd kemisk analyse bruger hovedsageligt kemiske metoder til identifikation og kvantificering ved hjælp af enkle fysiske fænomener (vægt, farvet udseende). Med undtagelse af såkaldte test på stedet er disse metoder ikke længere af stor betydning. Eksempler på kvalitative metoder er:

Men kvantitative bestemmelser kan også udføres rent kemisk:

  • Fotometri
    Styrken af ​​opløsningens opløsning med analytten sammenlignes med farven af ​​opløsninger med kendt koncentration. I tilfælde af analytter uden deres egen karakteristiske farve kan en farvet forbindelse dannes ved en kemisk reaktion.
  • Titrering (volumetri)
    Opløsningen af ​​en reaktionspartner med kendt koncentration sættes langsomt til en opløsning af analytten. Når analytten har reageret fuldstændigt, forårsager den tilføjede reaktionspartner eller en indikator en farveændring, dannelsen af ​​et bundfald eller en anden klart synlig begivenhed. Koncentrationen af ​​analytten kan beregnes ud fra volumenet af opløsningen af ​​den anvendte reaktionspartner.
  • Gravimetri
    Analyten reagerer med en reaktionspartner og danner et uopløseligt bundfald med kendt sammensætning; mængden af ​​analyt bestemmes ud fra dens vægt (deraf navnet gravis er latin og betyder "tung").

Instrumentbaseret analyse

Antallet af metoder til instrumentel kemisk analyse er blevet næsten uoverskuelig. Metoderne er i det væsentlige baseret på fysiske måleprincipper. Mange af disse metoder kan bruges til både kvalitative og kvantitative bestemmelser. Her er blot nogle få eksempler:

  • Spektroskopi
    Her anvendes den bølgelængdeafhængige absorption eller emission af elektromagnetisk stråling, hvilket er karakteristisk for den respektive analyt. Elektromagnetisk stråling kan være synlig eller UV-lys ( UV / VIS-spektroskopi ), infrarødt lys ( IR-spektroskopi , Raman-spektroskopi ), røntgenstråler (røntgenfotoelektronspektroskopi ( XPS ), røntgenfluorescensanalyse ( XRF )) eller gammastråling ( Mössbauer-effekt ). Til kvantitativ elementanalyse, atomar absorptionsspektroskopi , atomemissionsspektroskopi og induktivt koblet plasma kombineret med optisk emissionsspektroskopi ( ICP-OES ) eller koblet med massespektrometri ( ICP-MS )anvendes hovedsagelig.
  • Massespektrometri ( MS )
    For det første ioniseres molekyler i højt vakuum eller ved atmosfærisk tryk i gasfasen. Elektronpåvirkningsionisering (EI) bruges mest i højt vakuum . Analytmolekylerne ioniseres af elektroner med en energi på 10 til 15 eV. Der tilføres ofte en spænding på 70 volt til ionkilderne for at være i stand til at sammenligne massespektrene for forskellige enheder med lignende kildegeometrier. De mest anvendte metoder ved atmosfærisk tryk er ionisering af elektrospray og kemisk ionisering ved atmosfærisk tryk . Der er andre ioniseringsmetoder: Atmospheric Pressure Photoionization (APPI), Atmospheric Pressure Laser Ionization (APLI), Chemical Ionization (CI), Direct Analysis at Real Time (DART) , Desorption ElectroSpray Ionization (DESI), Fast Atom Bombardment (FAB), Feltdesorption (FD), feltionisering (FI), matrixassisteret laserdesorptionsionisering (MALDI), sekundær ionmassespektrometri (SIMS); Termisk ionisering (TIMS). Efter ionisering transporteres ionerne ind i analysatoren som en ionstrøm via accelerationselektroder (individuelle linser). Masserne af de intakte molekylære ioner og de såkaldte fragmentioner (molekylioner kan bryde og danne fragmenter i processen) bestemmes. Den masseselektive adskillelse kan udføres med forskellige analysatorer: sektorfeltmassespektrometre, kvadrupolmassespektrometre , flyvetid massespektrometre , ionfældemassespektrometre , ICP massespektrometri (ICP-MS).
  • Kernemagnetisk resonansspektroskopi (NMR)
    Denne specielle type spektroskopi gør brug af magnetiske interaktioner mellem atomkerner og elektroner i analytmolekylerne. Der er et stort antal specielle detektionsmetoder (for eksempel COESY, NOESY), såkaldt 1D, 2D og 3D NMR osv. En særlig variant af NMR er såkaldt MRT (magnetisk resonanstomografi), der bruges som billeddannelse Proceduren inden for medicin har fået betydelig betydning.
  • Kromatografi
    Målet her er at adskille forskellige stoffer. Til dette formål opløses analytblandingen i et opløsningsmiddel ( mobil fase ), som derefterstrømmer gennemet fast bærestof ( stationær fase ) ( væskekromatografi ). Alternativt kan analytblandingen også fordampes forbi den stationære fase ( gaskromatografi ). Som et resultat af vekselvirkninger af forskellige styrker med den stationære fase transporteres nogle analytter hurtigt, andre langsomt i strømningsretningen. Migreringshastigheden er karakteristisk for den respektive analyt.
  • Elektroanalytiske målemetoder
    Her anvendes elektrokemiske parametre (redoxpotentiale, elektrisk strøm, ledningsevne osv.) Til at udføre kvalitative og kvantitative analyser. Nøgleord er voltammetri / polarografi , coulometri , amperometri , potentiometri , konduktometri , elektrogravimetri osv.
  • Kemiske sensorer og biosensorer
    Her absorberes stoffer i et specifikt udviklet sensorlag og via ændringen i fysiske parametre såsom B. detekteret strømflow, spænding, elektrisk modstand, absorbans eller fluorescens. Sensorlaget skal sikre, at sensoren er så specifik som muligt for analyten. Forskning inden for sensormaterialer er en vigtig gren af ​​materialevidenskab. Gassensorer er udbredt. Oxygen lambdasonden er den mest producerede kemiske sensor i verden.

Ud over deres anvendelse i klassisk analyse er spektroskopiske metoder af stor betydning for strukturen til belysning af kemiske forbindelser. Især er kombinationen af ​​flere spektroskopiske metoder et meget effektivt værktøj, især inden for organisk kemi. Derudover spiller røntgenstrukturanalysen en vigtig rolle i belysningen af krystalstrukturer .

I praksis er der meget ofte en overlapning mellem våd-kemisk og instrumental analyse: Ofte fremstilles en prøve først våd-kemisk, så den kan bruges til en instrumental metode. Forudgående koncentration kræves ofte i sporanalyse. Mange analytter skal være kemisk modificerede ( derivatisering eller mærkning), så de kan analyseres instrumentalt.

Ansøgninger

De mange forskellige analysemetoder tillader en lang række applikationer, for eksempel:

  • I de senere år, især inden for miljø- og fødevareanalyse , er der gjort enorme fremskridt med udførelsen af ​​analytiske målemetoder og deres detektionsgrænser . Her, som inden for retsmedicinsk kemi , skal stoffer identificeres og kvantificeres.
  • Kemiske analyser er uundværlige for kvalitetskontrol ved fremstilling af kemiske, farmaceutiske og kosmetiske produkter såvel som mad .
  • Den strukturbestemmelse anvendes til at identificere nye kemiske forbindelser i den kemiske syntese eller udforskning af nye naturlige produkter .

For at overvåge produktionsprocesser skelnes der mellem diskontinuerlig og kontinuerlig analyse. I tilfælde af diskontinuerlige processer tages prøverne og undersøges i laboratoriet. I tilfælde af kontinuerlige processer tages prøven fra produktionsstrømmen og føres direkte til en analyseanordning. Den målte målte værdi bruges til regulering, overvågning eller kvalitetssikring. Analyseindretninger til kontinuerlig analyse er for eksempel infrarøde NDIR- fotometre, kemiske sensorer , elektrokemiske metoder såsom. B. potentiometri og amperometri , optiske metoder såsom absorptiometri og fluorescens, separationsmetoder såsom. B. kromatografi eller elektroforese og - nu sjældnere - automatisk titrering .

Under automatiseret analyse refererer til koblingen af instrumentel analyse og databehandling, hvori der efter muligt automatiseret prøveudtagnings- eller indtastning og udførelse af analytisk bestemmelse af det første analoge erhvervelse og databehandling med data digitalisering hjælp af computeren finder sted. Fuldautomatiske eller halvautomatiske maskiner anvendes til mange metoder til instrumental analyse, især til rutinemæssige beslutninger.

litteratur

  • Frederick Pearson Treadwell : Kort lærebog om analytisk kemi. 2 bind. Berlin, 4. og 5. øgede og forbedrede udgave, 1907–1911. urne : nbn: de: hbz: 061: 2-22890 Yderligere udgave ( lærebog om analytisk kemi ) Leipzig / Wien 1935. På det tidspunkt og senere meget anvendte lærebog.
  • Ralph L. Shriner, Reynold C. Fuson, David Y. Curtin, Terence C. Morill: Den systematiske identifikation af organiske forbindelser - en laboratoriehåndbog , Verlag Wiley, New York 1980, 6. udgave, ISBN 0-471-78874-0 .
  • Skoog, Leary: Instrumental Analytics. Grundlæggende, enheder, applikationer. Springer lærebog. Springer Verlag, Berlin 1996, ISBN 978-3-540-60450-1 .
  • Einax, Zwanziger , Geiss: Kemometri i miljøanalyse. VCH Verlag, Weinheim 1997, ISBN 3-527-28772-8 .
  • Kromidas , Stavros: Validering i Analytics , Wiley-VCH, Weinheim 1999, ISBN 3-527-28748-5 .
  • Georg Schwedt, Torsten C. Schmidt og Oliver J. Schmitz: Analytisk kemi. Wiley-VCH, 2016, ISBN 978-3-527-34082-8 .
  • Wächter, Michael: Book of chemistry. Data om analyse, laboratoriepraksis og teori , Wiley-VCH, Weinheim 2012, 1. udgave, ISBN 978-3-527-32960-1 (dataindsamling til brug i kemiske og analytiske laboratorier )
  • Jander, Blasius, Strähle: Introduktion til det uorganisk-kemiske praktiske kursus (inklusive kvantitativ analyse). Hirzel, Stuttgart, 15., revideret. Udgave 2005, ISBN 978-3-7776-1364-2 .
  • Jander , Blasius, Strähle, Schweda: Lærebog i analytisk og præparativ uorganisk kemi. Hirzel, Stuttgart, 16., revideret. Udgave 2006, ISBN 978-3-7776-1388-8 .
  • Otto: Analytisk kemi. Wiley-VCH, 3., fuldstændig revideret. og eksp. Udgave 2006, ISBN 978-3-527-31416-4 .
  • Håndbog om eksperimentel kemi; Videregående niveau, bind 3 + 4, analytisk kemi og miljøanalyse I + II.Aulis Verlag Deubner & Co. KG, Köln.

Individuelle beviser

  1. ↑ Georg Schwedt, Torsten C. Schmidt og Oliver J. Schmitz, Analytische Chemie , 2016, s. 320–321, ISBN 978-3-527-34082-8 .
  2. ↑ R. Schiewek, M. Schellträger, R. Mönnikes, M. Lorenz, R. Giese, KJ Brockmann, S. GAB, Th Benter EFT Schmitz:. Ultrasensitive Bestemmelse af polycykliske aromatiske forbindelser med atmosfæretryk Laser ionisering som en grænseflade til GC / MS . I: Analytisk kemi . bånd 79 , nr. 11 , 2007, s. 4135-4140 , doi : 10.1021 / ac0700631 .
  3. ↑ E. Nicklaus: Kontinuerlig analyse i tjenesten til processtyring, kemi i vores tid, 15. år 1981, nr. 1, s. 27-34, ISSN  0009-2851
  4. ↑ Egon Fahr: Automatiseret analyse . I: Kemi i vores tid . bånd 7 , nr. 2 , 1973, ISSN  0009-2851 , s. 33-41 , doi : 10.1002 / ciuz.19730070202 .

Weblinks

Commons : Analytisk kemi  - samling af billeder, videoer og lydfiler