Titrering
Den titrering ( titrimetri , volumetri eller også dimensionsanalyse ) er en fremgangsmåde til kvantitativ analyse i kemi . Et kendt stof, hvis koncentration er ukendt (prøveopløsning), omdannes i en målrettet kemisk reaktion med en standardopløsning , hvis koncentration er præcist kendt. Volumenet af den anvendte standardopløsning måles, og den ukendte koncentration af prøveopløsningen beregnes ved hjælp af støkiometrien .
Processen er også mulig med lidt udstyr og bruges derfor tidligt i grunduddannelsen. Da måleresultaterne er meget præcise med optimerede titreringsmetoder, og titrering let kan automatiseres, bruges det meget i kemisk analyse.
I medicin og farmakologi er under processen titrering dosis justeringer , dosen forstod efterhånden en lægemiddel til regulering opad eller Abdosierung, indtil optimale resultater nået ( dosistitrering , engl. Dosistitrering ).
Grundlæggerne af titrering omfatter Joseph Louis Gay-Lussac , François Antoine Henri Descroizilles , Claude-Louis Berthollet og Louis-Nicolas Vauquelin i Frankrig i slutningen af det 18. og begyndelsen af det 19. århundrede.
Generel procedure
Med en burette tilsættes et reagens med kendt koncentration ( standardopløsningen , også kaldet titrator, titrant eller titrans) dråbevis til en prøveopløsning (Titrand), indtil den tilsvarende mængde er nået (også kaldet ækvivalenspunkt eller slutpunkt). Den slutpunktsgenkendelse kan udføres på mange forskellige måder ved hjælp af kemiske og fysiske metoder og differentierer også mellem de forskellige typer af titrering. Den anvendte volumen kan aflæses på buretten. Inden selve titreringen påbegyndes, er indholdet ( molkoncentration c i [mol / l]) af standardopløsningen præcist bestemt, og en korrektionsfaktor, den såkaldte titer , bestemmes for at øge målingens nøjagtighed.
Reaktionstyper
Titreringer kan differentieres efter typen af kemisk reaktion .
Syre-base titrering
En syre-base-reaktion forekommer under titrering . Slutpunktet kan identificeres ved at tilføje pH -indikatorer og ændre farven. Det er også muligt at måle pH -værdien med elektroder og bestemme slutpunktet ved at plotte pH -værdien og den anvendte standardopløsning.
Nedbørstitrering
Der er udfældningsreaktioner, der bruges til at bestemme. Reaktionen af sølvioner Ag + med chloridioner Cl - ( argentometri ) indikerer undertiden slutpunktet ved at agglomerere det mælkefældede bundfald (metoder ifølge Gay -Lussac og Liebig ), undertiden understøttet af tilsætning af et farvestof såsom eosin eller fluorescein ( titrering ifølge Fajans ) eller ved dannelse af et farvet produkt, såsom jern rhodanid (efter titrering ifølge Volhard ) eller sølv chromat ( titrering ifølge Mohr ).
Et særligt tilfælde er hydrolytisk udfældningstitrering, hvor titrering udføres med et alkalisalt af en svag syre . Et eksempel på dette er bestemmelse af den totale hårdhed med kaliumpalmitatopløsning , hvor palmitationen reagerer hydrolytisk med vand for at danne hydroxidioner, efter at ækvivalenspunktet er overskredet .
Kompleksometrisk bestemmelse
Bestemmelsen er baseret på komplekse dannelsesreaktioner . Farvestoffer kan tilføjes, eller farveændringen kan overvåges fotometrisk gennem dannelsen af et kompleks og dermed også bestemmes ved hjælp af instrumenter. Titrering med EDTA er udbredt .
Redox titrering
I nogle tilfælde kan redoxreaktioner bruges til bestemmelse. Kendte metoder er manganometri , jodatomometri , bromatometri eller cerimetri , som hver er opkaldt efter den anvendte standardopløsning.
Faseoverførsel
Den 2-fase titrering ifølge Epton anvendes til at bestemme ioniske overfladeaktive midler i vandig opløsning. Slutpunktet er farveændringen af en farvestofblanding i den organisk-chlorerede fase.
Polyelektrolyt titrering
Det bruges til at bestemme det kationiske behov for polyelektrolytter . Som titrant er i anioniske suspensioner anvendt polyDADMAC og kationisk Kaliumpolyvinylsulfat .
evaluering
For at evaluere titrering beregnes mængden af stof n M af stoffet, der er til stede i standardopløsningen, normalt først fra volumen V T af standardopløsning, der bruges op til ækvivalenspunktet ved hjælp af formlen
sikkert. Ved beregningen skal den såkaldte titer f T (hvis angivet) tages i betragtning for koncentrationen :
For at bestemme mængden af stof n P af stoffet, der skal bestemmes i prøveopløsningen, skal ækvivalente tal for standardopløsningen (z M ) og prøveopløsningen (z P ) inkluderes:
Følgende formel kan bruges til at omdanne masse til stofmængde eller omvendt:
Slutpunktsdetektering
- kemiske indikatorer (visuelle)
- Farveændring af indikatorer
- Nedbør (nedbør reaktioner)
- fysiske indikatorer (instrumental)
- Potentiometrisk titrering er baseret på den pludselige ændring i det elektrokemiske potentiale
- Måling af pH -værdi ved hjælp af en glaselektrode
- Bi amperometri
- Konduktometriske slutpunktsbestemmelser er baseret på målinger af elektrisk ledningsevne
- Termometriske eller enthalpiske slutpunktsbestemmelser
Typer af titrering
Direkte titrering
Ved direkte titrering reageres prøveopløsningen og reagensopløsningen øjeblikkeligt med hinanden. Prøveopløsningen præsenteres og titreres direkte med reagensopløsningen. I tilfælde af omvendt titrering titreres derimod en målt mængde reagensopløsning med prøveopløsningen.
Indirekte titrering
Ved indirekte titrering omdannes stoffet, der skal undersøges, i en kemisk reaktion før titreringen. Stoffet, der skal bestemmes, omdannes til et præcist defineret andet stof i en kemisk reaktion, som derefter bestemmes titrimetrisk. Der skelnes yderligere mellem tilbagetitrering , hvor prøveopløsningen omdannes fuldstændigt med et bestemt volumen reagensopløsning, og derefter bestemmes den ubrugte del af reagensopløsningen ved en titrering, og substitutionstitrering , hvori et stof, der skal bestemmes erstattes i første omgang med et andet stof (f.eks. erstatningskation) frigives ("substitueret"), som derefter kan tititreres tilbage.
Særlige titreringer
- Amin nummer
- Boehm titrering
- Bromnummer
- Kemisk iltbehov (COD)
- Epton titrering
- Estertal ( EZ ; mængde KOH i mg, påkrævet til forsæbning af estere i 1 g fedt)
- Halbtitrering til bestemmelse af surhedskonstanten (pK S ) for en syre
- Jod nummer
- Karl Fischer metode til bestemmelse af vandindholdet
- Ledningsevne titrering
- Neutraliseringsnummer ( NZ ; mængde KOH i mg, nødvendig for neutralisering af alle frie syrer i 1 g fedt)
- Efterspørgsel efter olie
- Peroxid nummer ( POZ , mængde oxygen bundet som peroxid i mval O 2 pr kg, som let kan fraspaltes som aktivt oxygen)
- Syretal ( AN ; mængde KOH i mg, påkrævet til neutralisering af de frie organiske syrer i 1 g fedt)
- Forsæbningsnummer
- vandfri titrering
Automatisk titrering
De forskellige reaktionstyper og titreringstyper kan implementeres i det automatiserede laboratoriereaktorsystem . Et laboratorieautomatiseringssystem registrerer tilstanden ved hjælp af en egnet sonde (pH -glaselektrode, konduktivitetsprobe, turbiditetsprobe, farvesonde, ...) og styrer tilsætning af reagensopløsningen via en doseringspumpe . Den tilsatte mængde bestemmes normalt ved automatisk måling af vægttabet i reagensopbevaringsbeholderen.
Volumetri uden titrering
En særlig enkel volumetri bruges til at bestemme volumenet af en gas ved at forskyde et tilsvarende volumen væske. Det skal bemærkes, at væsken skal vælges, så den matcher den gas, der skal bestemmes. Det nitrogen bestemmelse med azotometer, anvender for eksempel dette ved anvendelse af en kaliumhydroxidopløsning opløsning som det flydende : dette absorberer kuldioxid og vand, der også produceres under bestemmelsen og tillader nitrogen volumen, der skal aflæses direkte på en måleskala på azotometer -buretten.
Se også
Individuelle beviser
- ↑ Indgang til titrering . I: IUPAC Compendium of Chemical Terminology (“Guldbogen”) . doi : 10.1351 / goldbook.T06387 .
- ↑ Se dosistitrering af et lægemiddel og patientvenlighed. Hanseatic Higher Regional Court Hamburg, dom af 11. februar 2010 - 3 U 122/09. Rechtslupe.de, adgang til den 8. januar 2013.
- ↑ Gerhard Schulze, Jürgen Simon, Jander Jahr Maßanalyse , 17. udgave, de Gruyter, Berlin, 2009, s. 2.
- ↑ a b c d Otto-Albrecht Neumüller (red.): Römpps Chemie-Lexikon. Bind 2: Cm-G. 8. reviderede og udvidede udgave. Franckh'sche Verlagshandlung, Stuttgart 1981, ISBN 3-440-04512-9 , s. 1265-1270.
litteratur
- Gerhart Jander , Karl Friedrich år : måle analyse . 17. udgave, de Gruyter, Berlin 2009, ISBN 978-3-11-019447-0 .
- Leo Gros, Peter A. Bruttel, Marcus von Kloeden: Praktisk træning i titrering. Metrohm AG.
- Christian Haider: Elektroder i potentiometri. Metrohm AG.
- Peter A. Bruttel: Ikke-vandige titreringer af syrer og baser med potentiometrisk slutpunktsbestemmelse. Metrohm AG.
- Wolfgang Richter, Ursula Tinner: Praktiske aspekter af moderne titrering. Metrohm AG.
Weblinks
- Virtuel titrering
- "Potentiometriske titreringer i teori og praksis" af Alfons Reichert (PDF, 860 KiB)
- Video: titrering . Institute for Scientific Film (IWF) 1985, stillet til rådighed af Technical Information Library (TIB), doi : 10.3203 / IWF / C-1587 .